分析方法：在NIST的研究中，儀(yi) 器中子活化分析(INAA)和中子俘獲瞬發γ激活分析(PGAA)被直接用於(yu) 測定除汞外的顆粒質量分數值。用波長色散X射線熒光光譜法(WDXRF)測定了SRM 1648 a中所選Clements的特異性計數率。配合實驗室提供了光子活化分析(PAA)、質子誘導X射線發射光譜(PIXE)、固體(ti) 樣品石墨爐原子吸收光譜(SS-GFAAS)和WDXRF的附加測量。所有的分析方法都是為(wei) 了建立SRM 1648、抑製母材和小樣本測量SRM 1648 a的值之間的可比性。這些結果證實了SRM 1648的存儲(chu) 位置沒有變化，可以利用SRM 1648的測量值來確定SRM 1648a 城市顆粒物的賦值。

汞測量采用冷蒸汽汞生成與(yu) 電感耦合質譜(ICP-MS)同位素比值測量。每瓶均取單次樣品(160~230 mg)，加入2HG後微波消化。汞質量分數的賦值依據是冷蒸汽(ICP-MS).

均勻度評價(jia) ：

通過對分層隨機抽樣(如“無機化合物同質性評估"中描述的)瓶中的近似鎂樣品進行分析，評價(jia) 了SRM 1648 a的同質性。結果得出的庫爾第一同質性因子通過選擇5mg或更大的樣本，證實了結果中不確定度小於(yu) 1%的相對不確定度分量。

SRM 1648a 城市顆粒物的有機成分：

多環芳烴：

采用索氏萃取或加壓-流體(ti) 萃取(PFE)測定SRM 1648a 城市顆粒物中的多環芳烴(PAHs)，然後在不同選擇性柱上進行THC萃取物的氣相色譜/質譜(GC/MS)分析。認證過程采用多組GCMS(LA)、GCMS(Ib)、GCMS(IC)、GC/MS(IIa)、GCMS(IIb)和GC/MS(III)。

GC/MS(I)：

對於(yu) GC/MS(I)分析，從(cong) 10瓶中提取150毫克至250毫克的重複樣品，用二氯甲烷進行索氏萃取20h。提取液經氨丙基矽烷固相萃取(SPE)柱，用體(ti) 積分數為(wei) 20%(體(ti) 積分數)的二氯甲烷作為(wei) 洗脫劑。用三種不同選擇性的色譜柱GCMS對PAH組分進行了分析：(A)0.25mm id.x60m熔融石英毛細管柱，色譜柱為(wei) 50%(摩爾分數)苯基取代聚矽氧烷相(0.25μm膜厚；DB-17ms，Agilent Technologies，Wilmington，DE)，命名為(wei) GCMS(Ia)；(B)0.25 mm I.D.×60m熔融石英毛細管柱，相對非極化相(0.25 UIM膜厚度；DB-XLB，Agilent Technologies)，命名為(wei) GC/MS(Ib)；(C)0.25mm i.d.x20m二甲基50%液晶聚矽氧烷相(薄膜厚度0.25μm；LC-50，J&K環境，加拿大安大略省米爾頓)，命名為(wei) ASGC/MS(IC)。

GC/MS(II)：

對用二氯甲烷在100℃和13.8 MPa(2000 Psi)下用二氯甲烷萃取的3個(ge) 瓶裝中180~300 mg的試驗部分進行了分析，分別命名為(wei) GC/MS(Ila)和200°C和133.8MPa的PFE萃取的3個(ge) 瓶子中的180~300 mg，即ASGC/MS(IIb)。PAH組分用0.25 mm I.D.進行GCMS分析。X 60m熔融石英毛細管柱，具有相對非極性相(0.25μm膜厚；DB-XLB)。

GC/MS(III)：

在GCMS(III)，用二氯甲烷在100°C和13.8 MPa的條件下，分別從(cong) 6個(ge) 瓶子中提取約500 mg的PFE。樣品用1.8加盧米納柱的自動SPE清洗，用體(ti) 積分數為(wei) 35%的二氯甲烷(體(ti) 積分數)為(wei) 9mL的二氯甲烷(體(ti) 積分數)為(wei) 正己烷。樣品采用氣相色譜/質譜聯用技術，色譜柱為(wei) 0.25 mm id.x60m熔融石英毛細管柱，色譜柱含50%苯取代甲基聚矽氧烷(0.25μm膜厚；DB-17，Agilent工藝)。

SRM 1648a 城市顆粒物對於(yu) 上述所有GC/MS 測量，在溶劑萃取之前，將選定的過氘多環芳烴添加到顆粒物質中，作為(wei) 量化目的的內(nei) 部標準。