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標準物質購買後要注意這些細節!
  • 更新日期:2023-04-12      瀏覽次數:508
    • 標準物質是技術基礎中的核心和基礎部分,是分析測量結果質量的重要保證。隨著分析測量的重要作用不斷加深,分析測量結果的質量、結果的可靠性和有效性與(yu) 標準物質的依存度將更為(wei) 顯著。那如何選擇合適的標準物質、在分析中如何正確使用標準物質呢?是不是有很多疑問?下麵為(wei) 大家解答


      1.有證書(shu) (certificate)的標準物質就是有證標準物質麽(me) (CRM)嗎?

      回答這個(ge) 問題,首先要理解“有證標準物質"(Certified Reference Material)的含義(yi) 。有證標準物質是指“附有由權wei機構發布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(ge) 或多個(ge) 特性值的標準物質"。因此,有證書(shu) 的標準物質不一定就是有證標準物質。


      有證標準物質應具有以下基本特征:

      (1)溯源性和不確定度聲明;

      (2)標準物質的製備、定值及認定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,我國已將上述指南等效轉化為(wei) JJF1342《標準物質研製(生產(chan) )機構通用要求》和JJF1343《標準物質定值的通用原則及統計學原理》,成為(wei) 國家標準物質的評審、發布的技術依據。

      2.有證標準物質和其它標準物質在使用上有什麽(me) 區別?
      首先應明確,隻有有證標準物質提供的認定值或標準值才能夠用於(yu) 校準、為(wei) 其他物質賦值以及測量正確度確認,並通過其使用來聲明測量結果的計量學溯源性。在我們(men) 的日常測量中還會(hui) 使用其它類型的標準物質,它們(men) 主要用於(yu) 開展測量質量控製、測量精密度確認等。

      有時,在缺少有證標準物質的情況也不得不使用這些標準物質來開展校準等活動,但是應進一步評估這些標準物質是否符合有證標準物質的特征,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測量結果溯源性和準確度要求。

      有證標準物質的參考值或信息值:

      有證標準物質的證書(shu) 中,有時會(hui) 提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全麵。因此它們(men) 的主要用途是幫助用戶了解標準物質基體(ti) 組成,判斷標準物質的適用性,或視可靠程度用於(yu) 開展測量質量控製。

      3.標準物質一定要在有效期內(nei) 使用嗎?
      標準物質的有效期是研製單位根據穩定性研究數據,為(wei) 了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此務必在有效期內(nei) 使用。到期後未使用的標準物質也許仍舊穩定,對於(yu) 一些批量較大、穩定性周期較長(如五年以上)的標準物質,研製單位有時會(hui) 提供延長有效期的服務,但是在標準物質的穩定性無法得到研製單位保證的情況下,用戶如果繼續使用該標準物質,需自行承擔責任。

      4.為(wei) 什麽(me) 一定要按照證書(shu) 中規定的條件使用和保存標準物質?
      標準物質證書(shu) 中規定的使用和保存條件是確保的必要條件。標準物質的保存條件是在穩定性研究中確定的,而標準物質的使用條件,如溫度、配製方法、幹燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標準物質定值過程嚴(yan) 格確定和遵守的,不按照規定使用和保存會(hui) 導致標準物質的量值不再有效,測量結果與(yu) 標準值相比較出現偏差。

      5.打開後的標準物質如何保存?
      標準物質證書(shu) 中有時會(hui) 規定“一次性使用",這些標準物質一般不穩定或具有較高的量值準確度,如安瓿瓶分裝的國jia一級溶液標準物質,在打開包裝後量值易發生超出不確定度範圍的變化,應按照要求盡快移取,不能留存後反複使用。可一次性製備成中間標準儲(chu) 備溶液保存、使用。

      對於(yu) 可多次使用的有證標準物質,確保標準物質包裝單元開封後的恰當保存和包裝、證書(shu) 的完整性非常重要。某些情況下,有必要根據證書(shu) 要求,對剩餘(yu) 的物質進行重新密封包裝。取樣時應采取防止沾汙的措施。

      6.標準物質的最小取樣量有什麽(me) 意義(yi) ?
      標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低於(yu) 標準物質的最小取樣量,當小於(yu) 標準物質的最小取樣量使用時,證書(shu) 中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會(hui) 由於(yu) 標準物質的不均勻性而不再有效。

      7.標準物質的測量值一定要在不確定度之內(nei) 嗎?
      如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度範圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的,原因是標準物質的不確定度U標準物質僅(jin) 包括了與(yu) 標準物質定值、均勻性、穩定性有關(guan) 的不確定度U測,沒有涉及用戶在實驗室裏對標準物質進行測量有關(guan) 的隨機不確定度。因此,應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與(yu) 標準值之間存在顯著偏差:

      S代表標準偏差,n代表重複次數,t值可根據n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩定後使用標準物質,否則會(hui) 導致錯誤的結論。

      8.校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什麽(me) ?
      用戶購買(mai) 到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控製。標準物質稀釋配製過程中所使用的容器與(yu) 稀釋劑需要引起注意:有些物質用玻璃瓶存儲(chu) 時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲(chu) 則會(hui) 發生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(hui) 產(chan) 生吸附現象,因此選擇玻璃瓶較為(wei) 可靠。

      所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控製外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進行配製。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應經適當的校準或檢定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應注重進行日常校準。

      9.標準物質如何開展量值核驗?
      如何在使用環節做好標準物質的量值控製常常是用戶困惑的問題。標準物質的量值控製應分以下情況製定具體(ti) 的措施:

      對於(yu) 有證標準物質,隻要按照標準物質證書(shu) 上所規定的條件和方法保存,並在有效期內(nei) 使用,量值是有保障的,這類標準物質的核查應簡化為(wei) 檢查包裝、標簽及證書(shu) 的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封後可多次使用的有證標準物質,除了上述核查外,實驗室應製定相應的文件規範其後續使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與(yu) 另一未開封單元或批次的標準物質通過比對進行量值核驗。