1)總體(ti) 原則
當要求得到最高準確度時,應盡可能按校準時的條件來操作,並要求用分度誤差的校準值。使用前量器應清洗幹淨,如果校準時發現示值容量有偏差時,應做適當修正。
2)容量瓶
如果使用容量瓶定容水溶液,則用蒸餾水清洗後可不必幹燥。稀釋水溶液的方法推薦如下:把待溶解的物質加入適量的水在燒杯中進行溶解,在必要時可適度加熱並搖動使之溶解,溶解後轉移到容量瓶中,並用蒸餾水多次潤洗燒杯並將洗液轉至容量瓶中。接著加水使液麵升到刻度線幾厘米以下。蓋上瓶塞混合後,用洗瓶水流衝(chong) 洗使液麵升到刻度線以下1cm處,打開容量瓶塞,靜置2 min,讓瓶頸的液體(ti) 瀝下,要使溶液重新達到室溫可以蓋上瓶塞多等待一定些時間。最後從(cong) 刻度線以下1cm 以內(nei) 的一點沿著瓶頸流下一定的水,使彎液麵的zui低點調定在刻度線上。蓋上瓶塞搖動顛倒容量瓶,使溶液均勻備用。
3)量筒和量杯
量筒經清洗和幹燥後,充以待測液體(ti) 至標稱容量刻線或所需的刻線上幾毫米,接著用吸管將多餘(yu) 的液體(ti) 吸出。
4)滴定管
滴定管(包括旋塞閥和流液口)用蒸餾水清洗後,再用待用的試液衝(chong) 洗三次。如果滴定管尺寸不夠大,其頂部插不進溫度計用於(yu) 觀測液體(ti) 溫度,可設置一根足以容納溫度計的普通玻璃試管夾在滴定管旁邊。
將夾在垂直位置的滴定管充水至零線以上幾毫米,如果管壁沾濕,則在調定零線以前應有充分的瀝液時間,為(wei) 了排除旋塞閥和流液口間氣泡,在調定零線之前應從(cong) 流液口排放一些液體(ti) 再注液。
流出時間是指當旋塞閥全開時液體(ti) 從(cong) 零線至標稱容量自由流出所用的時間。為(wei) 了得到最佳準確度,應使用分度修正值。在放液時旋塞閥應全開,流液口不得與(yu) 接收容器及液麵接觸。因此,對滴定管來說,最好能估算出試樣需耗用多少毫升溶液方可到達終點,如果有足夠的試樣可進行一次預先的滴定來得到這一點。如果不能這樣做,隻要滴定時間不超過規定流出時間60s,則在容量允差為(wei) ±tmL 時,所產(chan) 生的誤差一般小於(yu) ±tm L。如果規定了等待時間則為(wei) 旋塞閥關(guan) 閉後與(yu) 最後讀數之前的那段時間,通常不得在滴定進行時觀測等待時何,因為(wei) 達到滴定終點的時間一般比規定的等待時間長。
上述使用情況適用於(yu) 粘度與(yu) 水相似的透明液體(ti) ,特別粘稠的液體(ti) 不能準確而方便地使用,因為(wei) 這樣會(hui) 在管壁上留下大量的粘液,而且流速很慢,但是通常用於(yu) 容量分析的稀釋水溶液是適用的,而且無明顯的誤差。例如:1mol/L 的溶液產(chan) 生的誤差小於(yu) A 級的允差。而0.1mol/L 的溶液則產(chan) 生的誤差相應更小。當使用非水液體(ti) 時準確度也會(hui) 降低,因為(wei) 它們(men) 的表麵張力與(yu) 水的表麵張力相差很大。對於(yu) 彎液麵底部可見度較差的液體(ti) ,可在彎液麵上邊緣讀數,但比在彎液麵zui低點觀測到的準確度要差些。
5)量出式吸量管
吸量管用蒸餾水清洗之後,再用待用液體(ti) 衝(chong) 洗。吸量管吸取液體(ti) 至零標線以上或所需刻度線以上幾毫米。建議使用能使待測液體(ti) 自由流動的吸具,如吸球等。
為(wei) 了得到正確的量出容量,吸量管應按其產(chan) 品標準中有關(guan) 容量定義(yi) 所述的方法操作。吸量管與(yu) 接收容器脫離之前,應遵守規定的等待時間。通常吸量管掛壁液體(ti) 流至流液口的等待時間規定3s已足夠了,而且不需要準確測定。一旦確定彎液麵達到流液口並趨於(yu) 靜止,吸量管即可與(yu) 接收容器脫離接觸。留在流液口的餘(yu) 液不得排出,而“吹出"式吸量管則應吹出其最後餘(yu) 液作為(wei) 量出容量的一部分。與(yu) 滴定管一樣,非常粘稠的液體(ti) 不能方便和準確地吸取。通常用於(yu) 容量分析的稀釋水溶液是適用的,而且無明顯誤差。
6)量入式吸量管
用蒸餾水清洗之後進行幹燥或用待測溶液衝(chong) 洗三次。吸取液體(ti) 至零標線以上或所需刻度線以上。為(wei) 了得到正確的量入容量,吸量管應按有關(guan) 容量定義(yi) 所述方法操作。
小結:本文所述的操作主要是需要和校準計量玻璃容器時保持一致,一般來說操作和校準時保持一致會(hui) 更大程度保證準確度和校準一致的狀態。
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