SRM660六硼化鑭標準物質材料來源：11富硼碳化硼前體(ti) 從(cong) 美國俄克拉何馬州誇帕的Ceradyne boron Products LLC獲得。六硼酸鑭由德國Goslar的H.C Starck GmbH合成。退火由美國威斯康星州密爾沃基的Cerac公司進行。

SRM660六硼化鑭標準物質認證方法：使用NIST製造的衍射儀(yi) [2]的數據進行認證，並使用Rietveld方法通過基本參數法（FPA）[3]進行分析[4]。這些分析用於(yu) 驗證均勻性和驗證晶格參數。按照國際單位製（SI）[5]的定義(yi) ，通過使用Cu Kα輻射的發射光譜作為(wei) 構建衍射輪廓的基礎，建立了認證晶格參數值與(yu) 長度基本單位的聯係。使用FPA，衍射輪廓被建模為(wei) 描述波長光譜、衍射光學器件的貢獻以及微結構特征產(chan) 生的樣品貢獻的函數卷積。對發散光束儀(yi) 器的數據進行分析需要了解衍射角和有效源樣品檢測器距離。因此，FPA分析中還包括兩(liang) 個(ge) 額外的模型，以說明樣本高度和衰減的影響。根據對測量誤差性質的了解，在統計分析分配的A類不確定性和B類不確定性的背景下對認證數據進行分析，以確定認證值的穩健不確定性。

SRM660六硼化鑭標準物質認證程序：使用2.2 kW長細聚焦密封銅管收集數據，該銅管在1.8 kW、45 kV和40 mA的功率下運行。源尺寸約為(wei) 12 mm×0.04 mm，可變發散狹縫標稱設置為(wei) 0.8°。入射光束的軸向發散受到2.2°Soller狹縫的限製。測角儀(yi) 半徑為(wei) 217.5 mm。在0.2 mm（0.05°）接收狹縫前方約113 mm處放置2 mm防散射狹縫。散射的X射線用石墨柱樣品單色儀(yi) 過濾，並用閃爍檢測器計數。在數據收集期間，樣品以0.5Hz旋轉。機器位於(yu) 溫度受控的實驗室空間內(nei) ，溫度的標稱短期控製為(wei) ±0.1 K。在數據收集過程中，使用Veriteq SP 2000監測器記錄溫度和濕度，該監測器的準確度為(wei) ±0.15 K。在記錄任何認證數據之前，允許源在運行條件下平衡至少一小時。使用Cline等人[2]討論的程序，通過使用SRM 660b粉末衍射線位置和線形狀標準[6]和SRM 676a氧化鋁粉末X射線衍射定量分析[7]，對機器的性能進行了鑒定。

在裝瓶操作期間，以分層隨機方式從(cong) 單位群體(ti) 中選擇了10個(ge) SRM 660c單位。從(cong) 10個(ge) 瓶子中的每一個(ge) 製備的2個(ge) 樣品中記錄認證數據，共20個(ge) 樣品。從(cong) 衍射圖案的24個(ge) 選定區域收集數據，每個(ge) 區域包括20°至150°的2θ範圍內(nei) 的一個(ge) 反射。掃描範圍的角寬度為(wei) 剖麵觀察到的FWHM值的20至30倍，並選擇為(wei) 跨越每個(ge) 峰提供至少0.3°2θ的視背景。步長被選擇為(wei) 包括FWHM上方的至少八個(ge) 數據點。在每個(ge) 輪廓上花費的計數時間與(yu) 觀察到的衍射強度成反比，以便實現輪廓之間的恒定計數統計。每個(ge) 樣品的總收集時間約為(wei) 24小時。

SRM660六硼化鑭標準物質數據分析：使用TOPAS[8]中實現的FPA方法以及複製FPA模型的基於(yu) NIST Python的代碼對認證數據進行分析[9]。雖然TOPAS允許使用結構模型進行Rietveld分析，但在Python代碼中，峰值位置受空間群對稱性的約束，以允許細化晶格參數。最初的分析是使用基於(yu) Python的代碼，使用20個(ge) 數據集的整個(ge) 套件進行全局優(you) 化。這允許使用非常有利的泊鬆計數統計來確定儀(yi) 器剖麵函數（IPF）的特定參數。分析使用了Cu Kα1/Kα2發射光譜，包括一個(ge) 衛星成分，如G.Hölzer等人和Maskil&Deutsch[10,11]所述。用於(yu) 描述Cu-Kα發射光譜的四個(ge) 洛倫(lun) 茲(zi) 分布的寬度

以評估後單色儀(yi) 的影響[2]。兩(liang) 對剖麵的FWHM比值，Kα11與(yu) Kα12，Kα21與(yu) Kα22，均受限於(yu) Hölzer報告的值。α2線、衛星線和“管尾"[12]的強度和位置被細化。同樣，根據Hölzer，對Kα21和Kα22線的位置和強度進行了限製，以保持整體(ti) 形狀。使用“全"軸向發散模型[13]，對入射光束和衍射光束的索勒狹縫值進行了優(you) 化。最後，分析包括洛倫(lun) 茲(zi) 尺寸展寬的一個(ge) 術語。除尺寸展寬項外，從(cong) 該分析中獲得的參數值針對IPF，並在隨後的分析中固定。