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NIST SRM909血清標準物質的來源和製備
  • 更新日期:2023-07-31      瀏覽次數:448
    • 美國NIST SRM909血清標準物質 的來源和製備:SRM 909c是從(cong) “現成"血漿中製備的,然後由AALTO Scientific,Ltd.(加利福尼亞(ya) 州卡爾斯巴德)轉化為(wei) 血清。捐贈者沒有年齡或性別要求。


      美國NIST SRM909血清標準物質 是在NIST進行適當的人體(ti) 受試者研究確定後開發的。該方法是根據實驗室醫學可追溯性聯合委員會(hui) (JCTLM)[10]批準的高階參考測量程序。該程序使用乙醇中的氫氧化鉀水解膽固醇酯,然後用己烷萃取,並使用雙(三甲基甲矽基)乙酰胺衍生膽固醇[9]。膽固醇-25,26,27-3Cs用作內(nei) 標。使用參考文獻[11]J中描述的NISTIDGC-MS參考方法測定總甘油酯質量分數,並由JCTLM批準作為(wei) 高階參考方法。該方法包括甘油三酯水解、去離子、與(yu) 丁基硼酸在吡啶中的反應以及與(yu) N-甲基-N-三甲基甲矽基三氟yi酰胺的衍生。三棕櫚堿-1,2,3-13C用作內(nei) 標。


      測定肌酐的分析方法:肌酐采用同位素稀釋液相色譜-質譜法(ID LC-MS)測定[12],該方法類似於(yu) 政府化學家實驗室(LGC)開發的方法[13],並被JCTLM批準為(wei) 更高階參考測量程序。


      電解質測定的分析方法:使用NIST微庫侖(lun) 滴定法測定氯化物,其中氯化物與(yu) 在銀陽極上以庫侖(lun) 法產(chan) 生的Ag*離子定量反應。對數據進行了校正,以確定是否存在其他電活性幹擾物,包括溴化物。使用同位素稀釋扇區場感應耦合等離子體(ti) 質譜(IDICP-MS)初級方法測定鈣、鎂和鉀,“K和~Mg,然後使用微波溶解進行氧化平衡[14]。鈉的賦值基於(yu) 兩(liang) 種分析方法的綜合結果。第一種方法包括離子交換重量法[15]包括對SRM 909c血清進行微波消化,然後在陽離子交換柱上分離鈉級分並加入高純度硫酸以形成NazSO4。然後在鉑坩堝中蒸發至幹燥後,用重量法測定NazS04的質量。還使用了第二種使用電感耦合等離子體(ti) 發射光譜法(ICP-OES)的方法,包括用硝酸微波消化血清。錳用作內(nei) 部標準。


      測定鐵的分析方法:采用同位素稀釋電感耦合等離子體(ti) 質譜法(ID ICP-MS)測定總鐵。該方法包括在血清樣品中加入57Fe、微波消化和用水稀釋。


      硒的分析方法:采用同位素稀釋-電感耦合等離子體(ti) 質譜法(IDICP-MS)測定總硒。該方法包括在血清樣品中加入77Se,微波消解,並在水中用丁醇稀釋。


      轉鐵蛋白測定的分析方法:總轉鐵蛋白通過同位素稀釋-電感耦合等離子體(ti) 質譜法(IDICP-MS)測定[7]該方法包括用鐵飽和血清轉鐵蛋白,並通過SCX色譜法分離單個(ge) 轉鐵蛋白糖型。定量基於(yu) ID,通過引入SFe尖峰柱或直接用內(nei) 部製備的轉鐵蛋白尖峰(其中57Fe已與(yu) 蛋白質結合)對血清樣品進行尖峰。


      測定尿素的分析方法:使用JCTLM批準的參考文獻[16]中描述的ID GC MS方法的改進來測定尿素,其中血清中加入尿素-1~0,通過固相萃取筒,濃縮,然後衍生為(wei) 6-甲基尿嘧啶過夜。


      美國NIST SRM909血清標準物質的均一性在NIST使用上述方法和測試部分進行評估;方差分析沒有顯示統計學上顯著的異質性。