NRC星空体育官网网页登陆 CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2是2005年從(cong) 布魯克斯公司從(cong) 伊利蘭(lan) ·多尼格爾采集的貝類組織中分離出來的。
NRC星空体育官网网页登陆 CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2的製備提取和純化在愛爾蘭(lan) 海洋研究所進行,最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國家研究委員會(hui) 進行。AZA2的結構和純度由NMR和LC-MS/MS證實。未檢測到明顯雜質。AZA2的[M+H]*使用高分辨率MS測得的準確質量為(wei) 856.5194+/-0.0002(CagHzaNO12=-1.4 ppm)。
圖1顯示了高分辨率MS產(chan) 物離子光譜。通過將AZA2溶解在CD:OH中來製備儲(chu) 備溶液,用於(yu) 定量核磁共振(qNMR)。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chu) 備溶液來製備CRM溶液。該溶液與(yu) 聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合,同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,然後立即進行火焰密封。
為(wei) 確保CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC星空体育官网网页登陆)的穩定性,安瓿應儲(chu) 存在-12°C或以下。同樣,CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC星空体育官网网页登陆)的任何小份或稀釋液應儲(chu) 存在-12°C的低頂空小瓶中。
對CRM-AZA2進行了短期和長期穩定性研究。由於(yu) 生產(chan) 工藝和濃度與(yu) CRM-AZA2-b相當,因此可以合理假設具有可比穩定性。穩定性研究表明,在-12°C或更低的溫度下,CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC星空体育官网网页登陆)在一年內(nei) 沒有明顯降解。10天後,在高達+37°C的溫度下未觀察到明顯降解;然而,在這種溫度下一年後降解顯著。
CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2(NRC星空体育官网网页登陆)打開前,應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫,並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應在預先刻痕處打開。一旦安瓿被打開,應使用校準過的容量設備將準確的等分樣品取出,並轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鍾,由於(yu) 甲醇蒸發,濃度會(hui) 增加。建議不要將CRM-AZA2-b溶液蒸發至幹燥,因為(wei) 玻璃表麵可能會(hui) 分解。注:溶液的體(ti) 積未經認證;隻有濃度得到認證。因此,安瓿的全部成分不應簡單地轉移到容量瓶中並稀釋到一定的體(ti) 積。
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