Q:標準物質一定要在有效期內(nei) 使用嗎?
A:標準物質的有效期是研製單位根據穩定性研究數據,為(wei) 了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內(nei) 使用。到期後未使用的標準物質也許仍舊穩定,對於(yu) 一些批量較大、穩定性周期較長(如五年以上)的標準物質,研製單位有時會(hui) 提供延長有效期的服務,但是在標準物質的穩定性無法得到研製單位保證的情況下,用戶如果繼續使用該標準物質,需自行承擔責任。
Q:為(wei) 什麽(me) 一定要按照證書(shu) 中規定的條件使用和保存標準物質?
A:標準物質證書(shu) 中規定的使用和保存條件是確保的必要條件。標準物質的保存條件是在穩定性研究中確定的,而標準物質的使用條件,如溫度、配製方法、幹燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標準物質定值過程嚴(yan) 格確定和遵守的,不按照規定使用和保存會(hui) 導致標準物質的量值不再有效,測量結果與(yu) 標準值相比較出現偏差。
Q:標準物質的最小取樣量有什麽(me) 意義(yi) ?
A:標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低於(yu) 標準物質的最小取樣量,當小於(yu) 標準物質的最小取樣量使用時,證書(shu) 中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會(hui) 由於(yu) 標準物質的不均勻性而不再有效。
Q:標準物質的測量值一定要在不確定度之內(nei) 嗎?
A:如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度範圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的,原因是標準物質的不確定度U標準物質僅(jin) 包括了與(yu) 標準物質定值、均勻性、穩定性有關(guan) 的不確定度U測,沒有涉及用戶在實驗室裏對標準物質進行測量有關(guan) 的隨機不確定度。因此,應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與(yu) 標準值之間存在顯著偏差:
S代表標準偏差,n代表重複次數,t值可根據n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩定後使用標準物質,否則會(hui) 導致錯誤的結論。
Q:校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什麽(me) ?
A:用戶購買(mai) 到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控製。標準物質稀釋配製過程中所使用的容器與(yu) 稀釋劑需要引起注意:有些物質用玻璃瓶存儲(chu) 時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲(chu) 則會(hui) 發生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(hui) 產(chan) 生吸附現象,因此選擇玻璃瓶較為(wei) 可靠。
所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控製外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進行配製。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應經適當的校準或檢定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應注重進行日常校準。
Q:標準物質如何開展量值核驗?
A:如何在使用環節做好標準物質的量值控製常常是用戶困惑的問題。標準物質的量值控製應分以下情況製定具體(ti) 的措施:
1、對於(yu) 有證標準物質,隻要按照標準物質證書(shu) 上所規定的條件和方法保存,並在有效期內(nei) 使用,量值是有保障的,這類標準物質的核查應簡化為(wei) 檢查包裝、標簽及證書(shu) 的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封後可多次使用的有證標準物質,除了上述核查外,實驗室應製定相應的文件規範其後續使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與(yu) 另一未開封單元或批次的標準物質通過比對進行量值核驗。
2、對於(yu) 內(nei) 部標準物質或實驗室由有證標準物質製備的校準溶液等,由於(yu) 沒有充分的均勻性和穩定性數據,嚴(yan) 格的量值控製是非常必要的。可采取的方式視實驗室的經濟和技術條件靈活掌握,如利用質量控製圖進行趨勢檢查、通過上下批標準物質量值比對或實驗室間比對驗證量值的準確性等。此外核查的頻次要根據標準物質的特點製定,穩定性預期良好的標準物質可相對放寬核查的時間間隔。
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