柱孢藻毒素CRM-CYN(Cyn)是一種與(yu) 中毒事件有關(guan) 的藍藻毒素[1]。柱孢藻毒素CRM-CYN是一種經認證的儀(yi) 器校準液,用於(yu) 協助分析人員測定CYN.Each安瓿,其中含有約0.5mL溶解在過濾去離子水中的Cyn溶液,其濃度適用於(yu) 液相色譜實驗的校準和回收實驗中的對照樣品。
柱孢藻毒素 CRM-CYN是一種用於(yu) CYN分析方法的建立和準確度的校準解決(jue) 方案,其濃度適合於(yu) 製備稀釋係列的儀(yi) 器,如紫外吸收光譜(LC-UV)或質譜(LC-MS)檢測的液相色譜。
柱孢藻毒素CRM-CYN的研製
原料藥為(wei) 藍藻(2,3J)的大規模實驗室培養(yang) ,經製備規模層析[4]純化,真空幹燥,溶解於(yu) 去離子水中,製成原液。在過濾(0.2μm)和脫氣去離子水中製備了crm-cyn溶液,並將其分配到預先填充氬的琥珀色安瓿中,然後立即進行火焰密封,每個(ge) 安瓿中含有約0.5 mL的溶液。
同質性:因為(wei) 這個(ge) 柱孢藻毒素CRM-CYN校準溶液是一個(ge) 真正的解決(jue) 方案,所以它應該是同構的。為(wei) 證實這一點,隨機選取的安瓿中CYN的濃度占生產(chan) 安瓿的1.2%,用LC-Uv法測定,測得安瓿之間的變化不大於(yu) 對一種溶液進行複製分析時的變化,表明在整個(ge) 安瓿範圍內(nei) 存在可接受的同質性。
穩定性研究表明,柱孢藻毒素CRM-CYN儲(chu) 存在+4°C的CYN溶液具有良好的長期穩定性,當儲(chu) 存在可靠的、不解凍的冰箱(最好是≤-20℃)時,溶液也是穩定的。進一步確定了CRM-CYN溶液在室溫下表現出良好的穩定性,12個(ge) 月後觀察到有無分解現象。
認證值
柱孢藻毒素 CRM-CYN校準溶液的標準值為(wei) 30±2 umolL(at+20 C)(表1),是基於(yu) NRC用兩(liang) 種獨立的分析方法:LC-CLND和定量核磁共振譜[8]得到的結果。
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