常用標準溶液(水溶液)的配製和標定

1、自行配製的標準溶液必須具備8個(ge) 基本要求

1.1應采用具有高純度的溶質或基準物質(如金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等)。

1.2為(wei) 確保配製標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設備、環境設施均應滿足其要求,(應有監測、控製和記錄環境條件。特別對灰塵、電磁幹擾、放射、溫度、濕度、供電等)。

1.3具有符合稱量要求器具、應有正確稱量的電子分析天平,並通過周期性的檢定,有質檢部門檢定的證書(shu) 。

1.4要有配製標準溶液的純度高的溶劑(采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液)。

1.5配製所用的器皿用具,必須根據所測項目要求,分類對器皿進行潔淨的處理,且符合特定潔淨的要求,保證所配的標準溶液無汙染,對檢測不產(chan) 生不良影響。

1.6應采用潔淨的優(you) 質硬玻璃容量瓶作終體(ti) 積的容器。

1.7根據所配標準溶液對盛放容器的要求,必須選用適當質料的潔淨器皿存放標準溶液,並按規定要求(如避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配製好的標準溶液。

1.8必須作好配製標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液標簽填寫(xie) 完整(如標準溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml,配製人,配製日期、有效期等),並將標簽貼在試劑瓶上。

2、金屬標準溶液的配製和標定

2.1水溶性金屬標準溶液的配製

直接用經酸清洗或打光的高純金屬絲(si) 、棒、片,或高純金屬氧化物,或優(you) 級純的(光譜級、基準純度的)金屬鹽類,溶解於(yu) 高純度的酸中,加雙重蒸餾去離子水配製成酸性水溶金屬標準溶液。

2.2非水金屬標準溶液

將高純或優(you) 級純以上的金屬有機化合物溶解於(yu) 合適的高純有機溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為(wei) 佳)配製成非水金屬標準溶液,或將金屬離子轉變為(wei) 可萃絡合物,用合適的高純有機溶液萃取,有機相中的金屬離子的含量通過它在測定水相中的含量,間接地加以標定。

2.3標準貯備液

配製成的標準溶液,貯備液濃度一般為(wei) 1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量為(wei) 10%。如,用高壓聚乙x瓶盛裝並且密封好,常溫下可保證2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不變。

2.4標準工作液用貯備液

稀釋成工作液溶液的酸度為(wei) 5%,選用適合存放溶液的酸度為(wei) 5%的硬質玻璃瓶,常溫下可保存2～3個(ge) 月其含量不變。

2.5標準工作液稀釋成使用工作液

溶液的酸度為(wei) 1%酸度時,玻璃瓶裝1周內(nei) 不變;溶液的酸度為(wei) 0.2%酸度,用玻璃瓶裝的隻能當天配當天使用,如用高壓聚乙x瓶盛裝可保存1周,用四氟乙x瓶裝則保存的時間可為(wei) 2個(ge) 月左右。

2.6酸化的金屬標準液

金屬標準溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時,用聚乙x容器瓶盛裝,可保證金屬元素不受損失其結果令人滿意;貯備液濃度應於(yu) 1.0mg/ml以上;硬質玻璃瓶和塑料瓶中元素的數值,其未經鹽酸酸化的比經過鹽酸酸化的損失要少;濃度<1.0mg/ml使用時間長不超過1～2d。

3、常用標準溶液(水溶液)的配製和標定

3.1標準溶液的標定

用優(you) 級純以上的酸、堿或強溶解性的相應鹽類等基準物質,用雙重蒸餾去離子水溶解於(yu) 容量瓶中,並定容至所需的貯備溶液,濃度為(wei) (mol/L),並按要求選取潔淨容器盛裝,貼好標簽,按規範要求貯存。

3.2標定物質

應選用基準物質的純試劑作為(wei) 標定物質,標定前應幹燥至恒重,並準確稱取。

3.3標定過程

標準溶液在標定過程中,嚴(yan) 格執行2人雙平行標定,用的標定物,對標準溶液進行標定、計算,在誤差很小,數據又相當接近的情況下,則取平均值為(wei) 該標準溶液的濃度。

3.4標定時間

常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液,應每2a標定1次;0.5000mol/L濃度貯備液,應每1a標定1次;0.1000mol/L濃度貯備液,應每6個(ge) 月標定1次;低於(yu) 0.1000mol/L濃度的應用液,應每3個(ge) 月標定1次。

注意事項：

自配製的標準溶液作為(wei) 工作標準溶液的,一般用於(yu) 日常檢驗分析,不用於(yu) 其他具有法律效應的檢測結果。除非能夠證明其作為(wei) 測量參考標準的性質不會(hui) 失效。有機溶液的標準物質在貯存過程中,應避免標準溶液與(yu) 塑料膠木瓶蓋直接接觸。對使用量較大的自配的標準貯備原液,必要時與(yu) 有證的、並在有效期內(nei) 的標準物質進行比對,避免發生化學變化,以確保自配標準溶液量值的準確性。