測試方法:CPSC-CH-E1003-09
本消解方法是以AOAC 974.02 為(wei) 基礎的。也可以使用以ASTM E 1645微波消解為(wei) 基礎的替代方法。采用電感耦合等離子體(ti) 原子發射光譜法ASTM E 1613為(wei) 基礎的ICP-OES 法。
1、測試濕油漆時,在玻璃板上塗上油漆薄層,然後在烘箱中105±2℃下充分幹燥,直到兩(liang) 次連續讀數穩定,兩(liang) 次連續讀數應間隔應在105±2℃下加熱30 分鍾。
2、對於(yu) 油漆塗層和類似表麵塗層的產(chan) 品,每種分離的油漆,刮離並將油漆消解。須要加以小心,盡量不要將基材刮落。必要時可以加上數滴溶劑,如二氯甲烷,將油漆變軟,使它容易從(cong) 基材上刮離。如果有使用,這種溶劑必須在分析之前*揮發掉。刮落的油漆必須精磨,使它容易消解。
3、從(cong) 產(chan) 品上刮下約5~100 mg油漆。如果不可能收集足夠量的油漆,則需要從(cong) 產(chan) 品上數個(ge) 部位刮油漆,並混合在一起。
4、製備一個(ge) 實驗室試劑空白,並測試一種油漆材料的標準參考物質,如 NIST SRM 2581油漆粉末,鉛的標稱值為(wei) 0.5%,或NISTSRM 2582 油漆粉末中,鉛的標稱值為(wei) 0.02%。
5、根椐 AOAC 974.02 或ASTM E 1645,將樣品放入一次性玻璃試管中,然後在加熱套中消解,或是放入一次性塑料消解試管,然後放入電熱消解儀(yi) 中充分消解,還可以放入消解罐然後放入微波消解係統中進行消解。
6、將樣品溶液稀釋,使鉛的測試結果處於(yu) 儀(yi) 器的校正範圍內(nei) 。注意不要將鉛濃度可能達到0.009%的樣品稀釋到檢測限以下。
7、采用ICP-OES 或AAS 分析稀釋後樣品中的鉛濃度,ICP-OES、FLAA、GFAA的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法為(wei) 基礎。也可以使用合適的ICP-MS程序,如EPA6020A。
計算和報告結果:鉛測試結果按照下列方法進行計算並報告
1、總鉛濃度:%Pb (wt/wt)=0.10cd/w
a、c為(wei) 檢測到的Pb濃度
b、d 為(wei) 稀釋體(ti) 積
C、W為(wei) 消解的試樣重量
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