預期用途
CRM-MCLA是一種經過認證的校準溶液,專(zhuan) 為(wei) MC-LA的分析方法開發和準確定量而設計。該濃度適用於(yu) 製備稀釋係列,用於(yu) 校準儀(yi) 器,如通過紫外吸收(LC–UV)或質譜(LC–MS)檢測的液相色譜法,以及用於(yu) 加標回收實驗的對照樣品。
儲(chu) 存和使用說明
為(wei) 確保CRM-MCLA的穩定性,安瓿應儲(chu) 存在−12°C或以下。打開前,應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫,並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。應使用經過校準的設備準確轉移等分試樣。如果溶液打開超過幾分鍾,則會(hui) 因溶劑蒸發而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發至幹燥,因為(wei) 可能會(hui) 造成損失。注:溶液的體(ti) 積未經認證。隻有濃度是合格的。因此,安瓿的全部內(nei) 容物不應簡單地轉移到容量瓶中並稀釋至一定體(ti) 積。
CRM-MCLA的製備
CRM-MCLAMC-LA從(cong) Beagle Bioproducts股份有限公司(Columbus,OH,USA)獲得,並使用半製備液相色譜法在內(nei) 部進一步純化。MC-LA的結構和純度通過LC-MS(圖1和圖2)、LC-UV(圖3)以及1D和2D NMR光譜進行了確認。使用LC-高分辨率MS(LC-HRMS),MC-LA的[m+H]+離子的測量準確m/z為(wei) 910.4910(C46H68N7O+為(wei) ∆=1.2 ppm)。通過LC和化學發光氮檢測[3]和帶電氣溶膠檢測進一步評估純度。
通過將純化的MC-LA溶解在CD3OH中以使用1H NMR(qNMR)進行定量來製備儲(chu) 備溶液[4]。CRM-MCLA溶液是通過在脫氣的CH3OH–H2O(1:1,v/v)中準確稀釋儲(chu) 備溶液來製備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,並立即進行火焰密封。每個(ge) 安瓿包含大約0.5毫升。
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