預期用途
CRM-NEO-d是一種校準溶液CRM,設計用於(yu) NEO的分析方法開發和準確定量。該濃度適用於(yu) 製備稀釋係列,用於(yu) 校準儀(yi) 器,如通過柱後氧化熒光檢測的液相色譜法(LC-ox-FLD)或液相色譜-質譜法(LC-MS)。
儲(chu) 存和使用說明
為(wei) 了確保CRM-NEO-d的穩定性,安瓿應儲(chu) 存在冰箱(+4°C或更低)中。打開前,應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫,並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開後,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,並將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鍾,則會(hui) 因溶劑蒸發而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發至幹燥,因為(wei) 玻璃表麵可能會(hui) 發生損失。注:溶液的體(ti) 積未經認證。隻有濃度是合格的。因此,安瓿的全部內(nei) 容物不應簡單地轉移到容量瓶中並稀釋至一定體(ti) 積。
CRM-NEO-d的製備
使用製備規模色譜法從(cong) 培養(yang) 的亞(ya) 曆山大藻中分離出NEO[2]。將純化的NEO真空幹燥並溶解在過濾的0.5mM HCl水溶液中,得到儲(chu) 備溶液。通過500MHz質子核磁共振(NMR)光譜(圖1)、LC-ox-FLD[3](圖2)、LC-MS/MS[4](圖3和圖4)、毛細管電泳紫外檢測(CE-UVD)[5]和液相色譜化學發光氮檢測(LC-CLND)[6]檢查毒素的純度和同一性。
CRM-NEO-d溶液在過濾(0.2µm)中製備,並在pH 3.4下脫氣0.5 mM HCl,然後分配到預先填充氬氣的琥珀色安瓿中,然後立即進行火焰密封。每個(ge) 安瓿含有大約0.5毫升溶液。
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