預期用途
是一種校準溶液CRM,旨在開發分析方法和準確定量結節拉裏-R。該CRM中毒素的濃度適用於(yu) 製備用於(yu) 校準儀(yi) 器的稀釋係列,例如通過紫外吸收法(LC-UVD)或質譜法(LC-MS)進行檢測的液相色譜法。
CRM-NODR的製備
結核素-R從(cong) Åbo阿卡德米大學(芬蘭(lan) 圖爾庫)獲得。該毒素從(cong) 結節菌培養(yang) 物中提取,通過色譜法純化並真空幹燥。將一部分純毒素溶解在50%CD3OH/H2O中,得到用於(yu) CRM製備的儲(chu) 備溶液。CRM-NODR溶液在過濾(0.2µm)和脫氣的甲醇/水(1:1,v/v)中製備,並分配到預先填充氬氣的琥珀色安瓿中,然後立即進行火焰密封。每個(ge) 安瓿含有大約0.5毫升溶液。
結構確認和純度評估
通過核磁共振波譜、精確質量測量和串聯質譜法確認了結節拉裏-R的分子結構(圖1-3)。使用以下技術檢查節球藻毒素-R的純度:500MHz質子NMR光譜、LC-UVD、LC-MS、具有化學發光氮檢測的LC(LC-CLND)[2]和毛細管電泳(CE-UV)。存在低水平的三種雜質,NODR的[D-Asp3]-和[Da7]-類似物以及NODR甲酯。
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