產品分類
您現在的位置:首頁 > 技術文章 > 加拿大NRC星空体育官网网页登陆CRM-PnTX-G江瑤青毒素G認證校準溶液儲存和使用說明
加拿大NRC星空体育官网网页登陆CRM-PnTX-G江瑤青毒素G認證校準溶液儲存和使用說明
  • 更新日期:2024-03-04      瀏覽次數:394
    • 預期用途

      是一種經過認證的校準溶液,旨在開發分析方法和準確定量PnTX-G。CRM-PnTX-G的濃度使其適合於(yu) 製備用於(yu) 校準液相色譜(LC)和液相色譜-質譜(LC-MS)儀(yi) 器的稀釋係列,以及用於(yu) 回收實驗的貝類對照樣品的加標。

      儲(chu) 存和使用說明

      為(wei) 確保穩定性,該材料應在-12°C或以下未開封的條件下儲(chu) 存。同樣,該材料的任何稀釋液都應儲(chu) 存在-12°C或以下的低頂空小瓶中。

      打開前,應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫,並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開後,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,並將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鍾,則會(hui) 因甲醇蒸發而導致濃度增加。建議CRM-PnTX-G溶液不應蒸發至幹,因為(wei) 玻璃表麵可能會(hui) 有損失。注:溶液的體(ti) 積未經認證。因此,安瓿的全部內(nei) 容物不應簡單地轉移到容量瓶中並稀釋至一定體(ti) 積。

      CRM-PnTX-G的製備

      是在新西蘭(lan) Cawthron研究所從(cong) 南澳大利亞(ya) 收獲的受自然汙染的太平洋牡蠣(Crassostrea gigas)中分離出來的[6]。通過1H核磁共振(NMR)證實了用於(yu) 製備CRM-PnTX-G的PnTX-G的結構和純度(圖1)。LC-MS/MS產(chan) 物離子光譜顯示片段化,這是PnTX-G的特征(圖2)。LC-MS還用於(yu) 估計PnTX-G儲(chu) 備溶液的一般純度(3µm Hypersil BDS C8柱,150×2.1mm;流動相由水(A)和乙腈/水(95/5)(B)組成,每個(ge) 含有2mM甲酸銨和50mM甲酸(pH 2.3);在20分鍾內(nei) 以200µL/min的速度從(cong) 10至100%B進行梯度洗脫+20°C柱溫)。未觀察到主要雜質。然而,檢測到一些與(yu) PnTX相關(guan) 的次要雜質([M+H]+=M/z 708)(圖3)。使用等度洗脫條件,PnTX雜質相對於(yu) PnTX-G的總比例<0.1%(柱:1.9µm Hypersil Gold C18,50×2.1 mm;如上所述的A和B溶劑;35%B,300µL/min+20°C柱溫)。

      通過將純PnTX-G溶解在CD3OH中用於(yu) 定量NMR來製備儲(chu) 備溶液。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇(含0.01%乙酸)中準確稀釋儲(chu) 備溶液來製備的。將該溶液用Teflon攪拌棒和磁力攪拌器充分混合,同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。將等分試樣分配到幹淨的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,然後立即對其進行火焰密封。


      司優(you) 勢代理NRC標準物質,原廠訂貨,質量保證,證書(shu) 齊全,到貨時間短,歡迎詢價(jia) 訂購!