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加拿大NRC星空体育官网网页登陆CRM-PTX2-b蛤毒素-2認證校準溶液預期用途
  • 更新日期:2024-03-05      瀏覽次數:471
    • 預期用途

      是一種經過認證的校準溶液,專(zhuan) 為(wei) PTX2的分析方法開發和準確定量而設計。CRM-PTX2-b的濃度使其適合於(yu) 製備用於(yu) 校準液相色譜(LC)和液相色譜-質譜(LC-MS)儀(yi) 器的稀釋係列,以及用於(yu) 回收實驗的貝類對照樣品的加標。

      CRM的準備

      是在新西蘭(lan) Cawthron研究所從(cong) 一個(ge) 浮遊植物水華中分離出來的,那裏的尖脊藻是主要物種。2001年2月初,在新西蘭(lan) 布勒灣海岸3-4公裏處采集了浮遊植物,並通過前麵描述的一係列色譜步驟進行了純化[2]。通過將純化的PTX2溶解在CD3OH(~4mM)中來製備儲(chu) 備溶液。然後通過定量NMR測定該儲(chu) 備溶液中PTX2的濃度[5],之後通過在脫氣的高純度甲醇中準確稀釋PTX2儲(chu) 備溶液並製備最終體(ti) 積為(wei) 2L來製備CRM溶液。將該溶液用Teflon攪拌棒和磁力攪拌器充分混合,同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。將等分試樣分配到琥珀色玻璃安瓿中,並在氬氣下火焰密封。然後對安瓿進行標記、包裝,並立即轉移到-80°C下長期儲(chu) 存。每個(ge) 安瓿含有大約0.5毫升溶液。

      結構確認和純度評估

      通過1H核磁共振(NMR)(圖1)和LC-MS/MS證實了用於(yu) 製備CRM-PTX2-b的PTX2的結構和純度。產(chan) 物離子光譜顯示出PTX2的碎裂。LC-MS還用於(yu) 估計PTX2-b儲(chu) 備溶液的一般純度(柱:2.5µm Luna C18(2),100×2 mm;水(A)、分別含有2mM甲酸銨和50mM甲酸的乙腈/水(95/5)(B)(pH 2.3);以200µL/min的速度在15分鍾內(nei) 達到5至100%的B+20°C柱溫)。觀察到一種部分溶解、未鑒定的異構體(ti) 和PTX2c(圖2)。使用等度LC法(柱和流動相如上;55%B,250µL/min;+20°C柱溫),雜質相對於(yu) PTX2的保留時間分別為(wei) 1.07和2.05。當在等度洗脫和選定離子監測(SIM)條件下監測時,CRM溶液含有約2.5%的未解析異構體(ti) 和2.6%的PTX2c。這些次要化合物的比例僅(jin) 作為(wei) 信息值提供,未經認證。


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