預期用途

是一種經過認證的校準溶液，旨在開發分析方法和準確定量TTX。該濃度適用於(yu) 製備稀釋係列，用於(yu) 校準分析儀(yi) 器，如液相色譜-質譜法（LC-MS），以及用於(yu) 加標回收實驗的對照樣品。

儲(chu) 存和使用說明

為(wei) 確保穩定性，安瓿應儲(chu) 存在-12°C或以下。打開前，應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫，並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開後，應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣，並將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鍾，則會(hui) 因溶劑蒸發而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發至幹燥，因為(wei) 可能會(hui) 發生損失或分解。注：溶液的體(ti) 積未經認證。因此，安瓿的全部內(nei) 容物不應簡單地轉移到容量瓶中並稀釋至一定體(ti) 積。

製備

純化的TTX從(cong) Latoxan（Portes-lès-Valence，法國）獲得。使用高分辨率MS獲得了測量的320.1088的精確m/z，該m/z與(yu) C11H18N3O+的理論質量（Δ=0 ppm）和TTX的[m+H]+離子的特征TTX碎片離子[2]相匹配（圖1）。雜質通過質子核磁共振（1H-NMR）、化學發光氮檢測液相色譜（LC-CLND）[3]和LC-MS進行評估。分析顯示，在低於(yu) 1%的TTX下，有少量的TTX平衡產(chan) 物4,9-脫水-TTX和4-表-TTX（圖2）。表2中提供了單個(ge) 類似物的近似濃度，作為(wei) 未經認證的信息值。

溶液是通過在脫氣的1mM乙酸中精確稀釋qNMR儲(chu) 備溶液來製備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，並立即進行火焰密封。每個(ge) 安瓿含有大約0.5毫升溶液。

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