在實驗室裏做了無數次定量分析實驗的你知道內(nei) 標法和外標法有何區別嗎?對於(yu) 內(nei) 標與(yu) 外標哪種更好用,我們(men) 不能一概而論,畢竟麵對著不同的分析、不同的要求。做定量分析實驗,隻要能簡單又高效的進行定量分析才是最重要的。
什麽(me) 是內(nei) 標法?
內(nei) 標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nei) 標物質以校準和消除出於(yu) 操作條件的波動而對分析結果產(chan) 生的影響,以提高分析結果的準確度。
例如加入一個(ge) 不常見的元素如In等,測量曲線和樣品的時候同時測定這個(ge) 元素相同濃度,假如內(nei) 標物強度變化不大說明基體(ti) 幹擾小,如果內(nei) 標物強度明顯下降說明有強基體(ti) 幹擾,有說是20%內(nei) 變化是合理。
內(nei) 標法(相對強度法)。為(wei) 了補償(chang) 譜線強度隨光源波動而引起的變化,在定量分析中人們(men) 多采用內(nei) 標法,即選擇分析元素譜線(分析線)與(yu) 內(nei) 標元素(基體(ti) 或人為(wei) 加入)譜線(內(nei) 標線)。組成分析線對,以其相對強度(R)的對數與(yu) 分析元素濃度(C)間的關(guan) 係式,作為(wei) 定量分析的基礎:LgR=blgc+1gK這就是內(nei) 標法的基本公式。該式表明,分析線相對強度(R)的對數與(yu) 分析元素濃度(C)的對數成正比,其斜率為(wei) b,其截距為(wei) 1gK。在一定條件下b、K都是常數。
什麽(me) 是外標法?
外標法的中心內(nei) 容是需要用預測組分的對照樣品作出峰高或峰麵積對含量(重量或濃度)的校正曲線。校正曲線通常是線性的,並且外推通過原點。繪製校正曲線。
工作曲線的截距為(wei) 零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與(yu) 樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰麵積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:W=A(W)/(A)式中W與(yu) A分別代表在樣品溶液進樣體(ti) 積中所含i組分的重量及相應的峰麵積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體(ti) 積中含純品i組分的重量及相應峰麵積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重複性和實驗條件穩定性的影響。此外,為(wei) 了降低外標一點法的實驗誤差,應盡量使配製的對照品溶液的濃度與(yu) 樣品中組分的濃度相近。
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