選一與(yu) 欲測組分相近但能分離的組分做內(nei) 標物(當然是樣品中沒有的組分),然後配製欲測組分和內(nei) 標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nei) 標物加入欲測組分的樣品中,進樣後測得欲測組分和內(nei) 標物的定量參數。用內(nei) 標法公式計算即可。
標法是將一定量的純物質作內(nei) 標物,加入到準確稱量的試樣中,根據被測試樣和內(nei) 標物的質量比及其相應的色譜峰麵積之比,來計算被測組分的含量。選擇內(nei) 標物有4個(ge) 要求:
1、內(nei) 標物應是該試樣中不存在的純物質;
2、它必須溶於(yu) 試樣中,並與(yu) 試樣中各組分的色譜峰能分離;
3、加入內(nei) 標物的量應接近於(yu) 被測組分;
4、色譜峰的位置應與(yu) 被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個(ge) 被測組分色譜峰中間。
內(nei) 標法的優(you) 點:是測定的結果較為(wei) 準確,由於(yu) 通過測量內(nei) 標物及被測組分的峰麵積的相對值來進行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。
內(nei) 標法的缺點:是操作程序較為(wei) 麻煩,每次分析時內(nei) 標物和試樣都要準確稱量,有時尋找合適的內(nei) 標物也有困難。外標法簡便,但進樣量要求十分準確,要嚴(yan) 格控製在與(yu) 標準物相同的操作條件下進行,否則造成分析誤差,得不到準確的測量結果。
內(nei) 標與(yu) 外標都是定量的一種方法而已,至於(yu) 哪一種方法好與(yu) 不好不能一概而論,做不同的分析,麵對著不同的要求,再加上分析成本分析效率等等問題,我想簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是最重要的。
結論:應用外標法能夠滿足要求,第一選擇還是外標法了,畢竟簡單而省事。對於(yu) 精密度要求比較高、結果準確度會(hui) 產(chan) 生重大影響、實驗室條件不是很理想的等等條件下,用內(nei) 標法還是必要的。無論應用那種方法,方法的驗證和確認都是很重要的,隻要是按照程序經過驗證和確認的方法,都有其應用的空間的。
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