傷寒疫苗(丙酮滅活)世衛組織國際標準

鉛對人體(ti) 的危害：

       鉛是一種嚴(yan) 重危害人類健康的重金屬元素，它可影響神經、造血、消化、泌尿、生殖和發育、心血管、內(nei) 分泌、免疫、骨骼等各類器官，主要的靶器官是神經係統和造血係統。更為(wei) 嚴(yan) 重的是它影響嬰幼兒(er) 的生長和智力發育，損傷(shang) 認知功能、神經行為(wei) 和學習(xi) 記憶等腦功能，嚴(yan) 重者造成癡呆。

       經由美國CPSIA法規第101(f)條款進行修訂，根據油漆中非揮發性物質總重量或者幹油漆層的重量計算，將消費品油漆和類似的表麵塗層已經確立的含鉛量限製從(cong) 0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。

CPSIA 規範的化學測試要求

Sec.101 含鉛的兒(er) 童產(chan) 品，鉛塗料的規定：

CPSIA, Sec.101(a) —— 基材中總鉛含量 兒(er) 童產(chan) 品中的基材鉛含量

從(cong) 2009年8月14日起，0.03%（300 ppm）

從(cong) 2011年8月14日起，0.01%（100 ppm）

 CPSIA, Sec.101(f) —— 油漆和表麵塗層中的總鉛含量，鉛塗層含量（16 CFR 1303 測試要求）

從(cong) 2009年8月14日起，0.009%（90 ppm）

測試方法：CPSC-CH-E1003-09

本消解方法是以 AOAC 974.02 為(wei) 基礎的。也可以使用以 ASTM E 1645 微波消解為(wei) 基礎的替代方法。采用電感耦合等離子體(ti) 原子發射光譜法ASTM E 1613 為(wei) 基礎的ICP-OES 法。

1、測試濕油漆時，在玻璃板上塗上油漆薄層，然後在烘箱中 105±2℃下充分幹燥，直到兩(liang) 次連續讀數穩定，兩(liang) 次連續讀數應間隔應在 105±2℃下加熱 30 分鍾。

2、對於(yu) 油漆塗層和類似表麵塗層的產(chan) 品，每種分離的油漆，刮離並將油漆消解。須要加以小心，盡量不要將基材刮落。必要時可以加上數滴溶劑，如二氯甲烷，將油漆變軟，使它容易從(cong) 基材上刮離。如果有使用，這種溶劑必須在分析之前*揮發掉。刮落的油漆必須精磨，使它容易消解。

3、 從(cong) 產(chan) 品上刮下約 5~100 mg 油漆。如果不可能收集足夠量的油漆，則需要從(cong) 產(chan) 品上數個(ge) 部位刮油漆，並混合在一起。

4、製備一個(ge) 實驗室試劑空白，並測試一種油漆材料的標準參考物質，如 NIST SRM 2581 油漆粉末，鉛的標稱值為(wei) 0.5%，或 NIST SRM 2582 油漆粉末中，鉛的標稱值為(wei) 0.02%。

5、 根椐 AOAC 974.02 或 ASTM E 1645，將樣品放入一次性玻璃試管中，然後在加熱套中消解，或是放入一次性塑料消解試管，然後放入電熱消解儀(yi) 中充分消解，還可以放入消解罐然後放入微波消解係統中進行消解。

6、 將樣品溶液稀釋，使鉛的測試結果處於(yu) 儀(yi) 器的校正範圍內(nei) 。注意不要將鉛濃度可能達到 0.009%的樣品稀釋到檢測限以下。

7、采用ICP-OES 或 AAS 分析稀釋後樣品中的鉛濃度，ICP-OES、FLAA、GFAA 的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法為(wei) 基礎。也可以使用合適的ICP-MS 程序，如EPA 6020A。

ICP 分析操作程序和質量控製步驟：

1、點亮等離子體(ti) 。根椐儀(yi) 器使用手冊(ce) ，進行波長校正或炬管調準。

2、使儀(yi) 器達到熱穩定。

3、在分析方法中選擇下列元素和波長：Pb 220.353 另一條譜線 Pb 217.00 也應使用，確保分析中不會(hui) 發生光譜幹擾。

4、使用濃度為(wei) 2 μg/ml 的釔溶液作為(wei) 內(nei) 標。

5、使用校正空白和至少三種濃度不同校正標準溶液進行校正。分析時，校正至少一天進行一次，或每次開機校正一次。校正標準溶液分析結果與(yu) 真實值相差不超過±5%。如果不在此範圍內(nei) ，有必要進行重新校正。

6、校正之後立即分析質控樣品，鉛分析值與(yu) 期望值相差不超過±10%。如果不在此範圍內(nei) ，需要重新校正。

a.每組樣品至少分析一個(ge) 實驗室試劑空白。如果鉛值超過 MDL 的三倍，應懷疑存在實驗室或試劑汙染。汙染源應當查明，並在可以開始下次分析之前將問題解決(jue) 。實驗室試劑空白的酸濃度與(yu) 樣品相同，且按照與(yu) 樣品相同方法消解。

7、每批樣品至少分析一個(ge) 認證參考物質(CRM)。CRM 與(yu) 測試樣品材質相似，含有已知濃度的鉛，。回收率與(yu) 預期值相差不超過±15%。如果不在此範圍內(nei) ，問題的根源應查明，並在繼續分析之前將問題解決(jue) 。

8、如果鉛分析值超過高濃度校正標準溶液濃度的 1.5 倍，需將樣品溶液稀釋之後重新分析。

計算和報告結果：鉛測試結果按照下列方法進行計算並報告：

1. 總鉛濃度： %Pb（wt/wt）= 0.10cd/w

a. c 為(wei) 檢測到的Pb 濃度

b. d 為(wei) 稀釋體(ti) 積

c. w 為(wei) 消解的試樣重量